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紅外分光光度計(jì)在藥物分析當(dāng)中的應(yīng)用
更新時(shí)間:2013-08-30   點(diǎn)擊次數(shù):10337次

國(guó)產(chǎn)的TJ270-30A型紅外分光光度計(jì),紅外分光光度計(jì)是用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣,如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會(huì)產(chǎn)生共振,這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線,把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來,便能得到全面反映試樣成份特征的光譜,從而推測(cè)化合物的類型和結(jié)構(gòu)。這儀器在藥物分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)、化工領(lǐng)域均有廣泛的使用,只能對(duì)紅外分光光度計(jì)在藥物分析當(dāng)中的應(yīng)用,做一粗糙歸納,與諸君共享。

      
      
在標(biāo)準(zhǔn)方法上的應(yīng)用。

      
基本上一個(gè)方法在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)上得以應(yīng)用,就說明是一個(gè)比較成熟穩(wěn)定的方法,適合全國(guó)各種實(shí)驗(yàn)室使用,經(jīng)得起重復(fù)。咱就先說紅外分光光度計(jì)在《中國(guó)藥典》上的應(yīng)用。

      
由于紅外光譜特征性較強(qiáng),用于物質(zhì)鑒定較紫外光譜更可靠,特別是用于化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的藥品活化學(xué)結(jié)構(gòu)相互之間差異小的藥品的鑒別,那是遠(yuǎn)勝于用其他常規(guī)理化鑒別方法?!吨袊?guó)藥典》1977年版開始應(yīng)用紅外光譜鑒別藥品,不過早期用的是色散型紅外分光光度計(jì),然后逐漸被傅立葉變換紅外分光光度計(jì)所取代了。

      
不要以為紅外只能做鑒別,當(dāng)然,目前在《中國(guó)藥典》里主要是做鑒別,但也偶爾用來進(jìn)行雜質(zhì)檢查。實(shí)際上紅外也能做含測(cè),這點(diǎn)我們留到下章再講。

      
隨著紅外分光光度計(jì)的逐漸普及,《中國(guó)藥典》里采用該儀器做鑒別的品種也逐年增多,而且從僅用來鑒別原料藥發(fā)展到開始鑒別制劑。早期一個(gè)原料藥的鑒別項(xiàng)目,是非常多的,有的品種甚至達(dá)到十幾個(gè)鑒別項(xiàng)目,要通過不同的化學(xué)反應(yīng)鑒別基團(tuán),還要上紫外觀察zui大zui小吸收,甚至再弄個(gè)薄層色譜。但是有了紅外分光光度計(jì)后,妥了,一個(gè)紅外圖譜掃描下來,是就是,不是也很清楚。據(jù)說這個(gè)思路也是跟老外學(xué)的,向USP靠攏,人家美國(guó)藥典中的鑒別項(xiàng)目,就是用紅外來確證的。

      
《中國(guó)藥典》紅外光譜測(cè)定法中試樣的制備方式。氣體、液體和固體樣品均可用紅外分光光度法發(fā)進(jìn)行分析。測(cè)定氣體還沒見過,也是好奇的很哪,常用方法有以下4種:

       1
、壓片法 通常為KBr(溴化鉀壓片,少數(shù)品種采用KCl(氯化鉀壓片,樣品與KBr的量的比例一般為1100,樣品用量及片子的厚度,以能得到基線80%以上透光率,zui大吸收峰約在20%透光率的紅外圖譜為好。

       2
、糊法 常用糊劑為石蠟油,將樣品研細(xì),與糊劑混合成糊狀,夾在兩窗片之間進(jìn)行測(cè)試。

       3
、薄膜法 薄膜的制備可將樣品直接放在鹽窗上加熱,熔融后涂成薄膜,或?qū)悠啡苡趽]發(fā)性溶劑中,滴于鹽窗上,待溶劑揮發(fā)后即得薄膜。

       4
、將樣品溶于適宜的溶劑,制成1%~10%濃度的溶液,置于0.1~0.5mm厚度的液體池中錄制光譜。所用溶劑應(yīng)具備以下條件:對(duì)溶質(zhì)有較大的溶解度;溶劑在較大波長(zhǎng)范圍內(nèi)無吸收;不腐蝕液體池的窗片;與溶質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等。常用的溶劑有二硫化碳、氯仿和環(huán)己烷等。

      
其實(shí)在實(shí)際應(yīng)用中,絕大部分都是用壓片法,也就是將固體的藥物研細(xì),與溴化鉀粉末混合后壓片,放入樣品池中掃描圖譜。有一些為油狀的藥物,則是沾少許涂抹于壓好的溴化鉀片上,放入樣品池中掃描圖譜。

      
《中國(guó)藥典》中的紅外鑒別,多采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法,即將樣品測(cè)得圖譜與《藥品紅外光譜集》里的圖譜相對(duì)照,相同則為同一物質(zhì),不同則為不同物質(zhì)。也有少部分樣品采用與對(duì)照品圖譜對(duì)照,即將樣品測(cè)得圖譜與對(duì)照品同法處理測(cè)得的圖譜相比較,此法多見于新藥標(biāo)準(zhǔn)中采用

      
《中國(guó)藥典》zui早應(yīng)用紅外分光光度計(jì)是用來鑒別甾體激素類藥物。因?yàn)殓摅w激素類藥物分子中大多具有α、β不飽和酮結(jié)構(gòu),他們的紫外吸收光譜非常相似,用紫外光鋪法很難鑒別,其他理化鑒別方法如熔點(diǎn)、選廣度和顯色反應(yīng)同樣缺乏專屬性,而它們的紅外光譜卻有明顯區(qū)別。比如那個(gè)醋酸潑尼松,醋酸地塞米松,全都是“松”,你單單用紫外和理化鑒別,很難區(qū)分。

      
由于分離提取這些前處理技術(shù)的局限,起初紅外分光光度計(jì)很少用于藥物制劑的鑒別,因?yàn)殍b別制劑首先需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理,要避免輔料的干擾和晶型的改變,不象鑒別原料藥基本上都是拿來就用不需處理的。比如在《中國(guó)藥典》就只碰到過甲睪酮片這一個(gè)制劑,是用紅外鑒別的。

      
但是在研究領(lǐng)域,則有很多研究人員致力于采用紅外分光光度計(jì)鑒別藥物制劑,也發(fā)表了許多論文。其實(shí)只要前處理方法能重復(fù)而且不改變主料成分的性質(zhì),用紅外鑒別原料和鑒別制劑的儀器操作是*一樣的。比如對(duì)主藥規(guī)格較大的片劑,象甲硝唑片啦、對(duì)乙酰氨基酚片啦,采取提取分離和重結(jié)晶得到純品,然后進(jìn)行紅外鑒別。這些個(gè)片劑價(jià)格便宜量又足,一片藥片中主藥成分往往占70%以上,真是很好提取的對(duì)象呢。迪迪稍微檢索了下,發(fā)現(xiàn)不但片劑、膠囊劑有紅外鑒別的論文,連注射劑都有了。

      
英國(guó)藥典和美國(guó)藥典早就采用紅外鑒別各種不同劑型的制劑了,因此順應(yīng)形勢(shì)緊跟潮流,《中國(guó)藥典》2010年版也增加了若干個(gè)紅外鑒別制劑的品種,當(dāng)然,新版藥典也增加了紅外鑒別原料藥的品種了。

      
迪迪個(gè)人估計(jì),這個(gè)進(jìn)步在某方面,也得多謝那些高科技造假者,因?yàn)樗麄冡槍?duì)標(biāo)準(zhǔn)而發(fā)明創(chuàng)造出各種各樣的造假摻假方法,使得標(biāo)準(zhǔn)也不得不魔高一尺道高一丈,與時(shí)俱進(jìn)地采用更能準(zhǔn)確鑒別的鑒定方法,而紅外分光光度計(jì),在鑒別這方面具有不可比擬的優(yōu)勢(shì)啊。

      
紅外光譜不僅可以提供化合物的類型、官能團(tuán)以及結(jié)構(gòu)異構(gòu)等信息,還能反映出化學(xué)鍵的鍵長(zhǎng)和鍵角等結(jié)構(gòu)的詫異。當(dāng)某些藥品具有不同的晶型結(jié)構(gòu)時(shí),它們的鍵長(zhǎng)和鍵角等就會(huì)發(fā)生不同程度的變化,從而使其紅外光譜中的某些特征頻率、峰形和峰強(qiáng)出現(xiàn)顯著差異。因此采用紅外光譜法檢查藥品中低效或無效晶型,方法鑒別又可靠?!吨袊?guó)藥典》中甲苯咪唑中A晶型的檢查,就是一例。甲苯咪唑中A晶型是無效晶型,C晶型為有效晶型,這兩種晶型在不同的波數(shù)處有zui大吸收。采用石蠟糊制法,分別測(cè)定供試品與含有10%A晶型的甲苯咪唑?qū)φ掌返募t外圖譜,通過計(jì)算相應(yīng)峰位的吸收度比值進(jìn)行判斷。

      
用紅外分光光度計(jì)測(cè)定樣品含量,目前《中國(guó)藥典》還沒有收載,在美國(guó)藥典(USP)中有收載,可惜迪迪功力不夠,沒能看到是怎么個(gè)含測(cè)法,望有識(shí)之士加以補(bǔ)充啊。迪迪查到有論文采用衰減全反射紅外光譜(ATR-FTIR)法測(cè)定含量的,也有直接測(cè)定光譜,處理后進(jìn)行含測(cè)的。

      
二、在藥物研究中的應(yīng)用。

      
這里講的紅外分光光度計(jì)的應(yīng)用,即是在研究領(lǐng)域上的,這些方法也許目前還未得到普及和推廣,但已逐步顯示出它們的實(shí)用價(jià)值。

      
比如有研究者運(yùn)用Matlab小波變換的處理技術(shù)對(duì)紅外光譜進(jìn)行濾噪與平滑,獲得光滑的譜圖,建立了紅外光譜對(duì)藥物含水量非線性定量模型。這是用紅外來測(cè)定含水量的,請(qǐng)注意,不是近紅外測(cè)水分哦,是紅外測(cè)水分。不過迪迪對(duì)此有點(diǎn)點(diǎn)懷疑,這個(gè)這個(gè)樣品在壓片過程中,尤其是在紅外燈照射下,自身的水分會(huì)不會(huì)有所減少啊?

      
也有研究者用紅外進(jìn)行樣品純度的檢測(cè),通過比較不同純度的樣品建立一些數(shù)學(xué)模型,從而達(dá)到測(cè)量樣品純度的目的。

      
還有研究者用紅外測(cè)定中藥制劑摻雜化學(xué)成分,利用紅外光譜矢量的特征,不經(jīng)化學(xué)提取分離,直接進(jìn)行中藥摻假判別。它利用已知化學(xué)藥物的紅外光譜和待測(cè)樣品的紅外光譜,通過計(jì)算機(jī)分析給出特征值,直接得到樣品中化學(xué)藥物的含量。如用此方法測(cè)定壯陽類藥物中參入西地那非。

      
zui后,也是應(yīng)用zui廣泛的藥物研究領(lǐng)域,就是紅外分光光度計(jì)在中藥材真?zhèn)舞b別上了,這方面的研究和實(shí)用價(jià)值頗大,比如用紅外鑒別藥材產(chǎn)地啊,藥材的真?zhèn)?,藥材的不同采摘期啊。有相?dāng)多的研究,都是采用先提取中藥中的某成分,或者采用某種提取方法提取出某混合物,然后進(jìn)行紅外鑒別。

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